ГОСТ 25278.10-82. 희소 금속 합금 및 첨가제. 지르코늄 측정 방법

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합금 내 지르코늄 결정

ГОСТ 25278.10−72 "희귀 금속 합금 및 합금제"는 지르코늄 결정 방법을 다룹니다.

  • 광도법:
  • 스펙트럼법 (0.3에서 3%) - 니오븀 및 바나듐 기반 합금의 경우;
  • 착물법:

합금의 합금화

Zr 함유 기준합금 기본
0.2부터 5%니오븀 (알루미늄 함유량 20% 이하, 바나듐 0.5% 이하, 텅스텐 25% 이하, 몰리브덴 25% 이하, 탄소 0.2% 이하);
0.5부터 5%바나듐 (니오븀 함유량 40% 이하, 이트륨 30% 이하);
1부터 5%니오븀 없는 바나듐
1부터 30%알루미늄을 포함한 니오븀
1부터 30%니오븀을 포함한 바나듐
5부터 30%알루미늄 없는 니오븀
80부터 90%이중 합금: 지르코늄-알루미늄;

니오븀 합금의 광도법

이 방법은 0.2몰/L의 황산용액에서 지르코늄과 자일레놀 오렌지가 형성하는 유색 복합체에 기반합니다. 주합금인 니오븀의 가수분해는 과산화수소를 추가하여 방지합니다. Nb, W, Mo 및 Zr 복합체의 총 흡수를 동일한 실험 샘플의 나머지 부분과 비교하여 측정하고, 여기에는 지르코늄만을 가리는 트릴론 B가 추가됩니다. 광도 가능한 용액에 알루미늄 2mg, 이트륨 7mg, 몰리브덴 10mg, 텅스텐 3mg, 바나듐 50μg까지는 영향을 미치지 않습니다.

분석 순서

탄소 함량에 따라 0.1g의 니오븀 기반 합금 샘플을 화학적으로 용해하여 가열하고 800−900°C의 머프형 가마에서 융합합니다. 완전한 해열 후, 응집물을 냉각하고, 10mL의 용액을 매스 플라스크로 옮겨 광학 밀도를 측정합니다. 지르코늄의 질량은 교정 그래프에 의해 결정됩니다. Evek GmbH는 제조업체의 합리적인 가격으로 지르코늄 및 그 합금을 구매할 수 있도록 합니다. 공급업체는 빠른 제품 배송을 보장합니다.

착물법 및 스펙트럼법

이 방법은 0.2몰/L 황산용액에서 지르코늄과 자일레놀 오렌지가 형성하는 유색 복합체에 기반합니다. 광도 가능한 용량에 최소 25μg 지르코늄이 있을 때 이트륨 10mg과 바나듐 5mg까지는 영향을 미치지 않습니다. 분석할 샘플을 석영 크루시블에 넣고 칼륨 피로설페이트 2−4g을 추가하여 머프형 가마에서 900°C까지 융합하여 균일한 매스를 형성합니다. 매스를 가열하여 36cm3의 1:5 황산으로 용해하고, 냉각 후 200cm3 매스 플라스크로 옮겨 물로 희석합니다. 50cm3 매스 플라스크에 25−35μg의 Zr이 포함된 용액의 일부를 채취하여 0.5몰/L 황산 20mL로 희석합니다. 1mL 자일레놀 오렌지 용액을 추가하고 물로 희석하여 혼합합니다. 20분 후, 흡광층의 두께가 30mm인 큐벳에서 투과율을 536nm로 사진계색계를 사용하여 측정합니다. 지르코늄의 질량은 교정표에 의해 결정됩니다.

스펙트럼법

이 방법은 회로의 농도가 850°C에서 응축된 스파크 방전 스펙트럼의 요소의 질량 분율에 대한 스펙트럼선 강도 의존성을 기반으로 합니다. 분석할 샘플의 0.5g을 석영 크루시블에 넣고 머프형 가마에서 일정한 질량이 될 때까지 850°C에서 회로를 굳힙니다. p. 5.2.2에 따라 티글 또는 백금 컵에서 산화물을 꺼내어 정밀하게 갈아 줍니다. 40mg의 준비한 샘플을 토션 저울로 계량하고 바셀린과 혼합합니다. 준비한 혼합물을 트로프 형 홈이 있는 전극 3개에 스패튤라로 입힙니다. 샘플이 부착된 전극은 스탠드의 하단 고정 장치에 고정합니다. 상단 고정 장치에는 볼록한 반구로 연마된 탄소 전극을 고정합니다. 스펙트럼의 320nm 근처가 스펙트로그래프 중간에 오도록 파장 누적기 눈금을 조정합니다. 응축기의 중간 다이아프램을 선택하여 분석선의 정상적인 암화를 보장합니다. 전극 사이에 불꽃을 발화합니다.

IG-3 발전기

  1. 변압기 1차 회로의 전류 강도 − 3A.
  2. 변압기 1차 회로의 전압 − 220V.
  3. 용량 - 0.1μF.
  4. 유도성 - 0.15mH.
  5. 보조 간격 - 2.5mm.
  6. 분석 간격 - 3.5mm.
  7. 노출 - 15초.

각 얻어진 스펙트럼 그래프에서 분석선의 암화를 사진 측정합니다.

구매, 유리한 가격

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